Разработка устройства безметаллического крепления и герметизации проточной кварцевой кюветы в рефрактометрическом детекторе для жидкостной хроматографии | 2017 ИФХЭ РАН

Разработка устройства безметаллического крепления и герметизации проточной кварцевой кюветы в рефрактометрическом детекторе для жидкостной хроматографии

В.Б. Хабаров, А.Я. Пронин, А.К. Буряк

Лаборатория   физико-химических основ хроматорафии и хромато-масс-спектрометрии

При анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)  реакционноспособных  соединений, таких как моно- и поликремниевые кислоты, олигомеры этоксисилоксанов и др., к конструкции и герметизации кварцевой кюветы  рефрактометрического детектора предъявляется ряд требований: отсутствие контакта реакционноспособных соединений с металлическими поверхностями хроматографического тракта детектора, небольшой детектируемый объём и быстрая его промываемость элюентом.

Для исключения контакта элюента с металлической поверхностью жидкостного тракта в предложенном устройстве, содержащем крепление кварцевой кюветы в измерительном блоке рефрактометрического детектора между нижней и верхней металлическими крышками, установлены две фторопластовые пластины термообработанные в атмосфере инертного газа (азота) при температуре 390–430 оС в течение 4–1.5 ч для устранения хладотекучести фторопласта, отшлифованные с одной стороны до зеркальной поверхности, установленные в посадочные места верхней и нижней металлических крышек по размерам фторопластовых пластин  и наложенные на отшлифованные до зеркальной поверхности торцы кварцевой кюветы.

Металлические шпильки, установленные в нижней металлической крышке и проходящие через сквозные каналы верхней металлической крышки,  стягиваются гайками и обеспечивают крепление кварцевой кюветы. Для ввода и вывода элюента из аналитического и сравнительного каналов кюветы в металлических крышках выполнены четыре отверстия с резьбой и конусным окончанием. Соответственно  с ними во фторопластовых пластинах выполнены отверстия для протекания элюента через аналитический и сравнительный каналы кюветы  и отверстия для установки в них подводящих и отводящих фторопластовых капилляров, которые крепятся в металлических крышках  винтами и  феруллами.

В настоящее время приборостроительные фирмы не изготавливают  рефракто-метрические детекторы для ВЭЖХ, в которых крепление кварцевой кюветы выполнены в безметаллическом исполнении.

Уровень разработки  превосходит отечественный и зарубежный  вследствие того, что  для крепления и герметизации проточной кварцевой кюветы рефрактометрического детектора впервые использовали  термообработанный фторопласт 4Д, не обладающий хладотекучестью, что позволило исключить  контакт элюента проб с металлической поверхностью хроматографического тракта рефрактометрического детектора. Это обеспечило надёжное   детектирование  реакционно-способных соединений.

Методика полностью готова к реализации.

Результаты научно-исследовательской работы защищены патентом РФ № 2362143. МПК7 G01N 21/05 (2009 г.).


Версия для печати Версия для печати
 
 
shadow shadow
Яндекс.Метрика