Разработка методики определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии молекулярно-массового распределения полимерных молекул кремниевой кислоты в геотермальных водных растворах на колонке с высокосшитым полидивинилбензольным сорбентом | 2017 ИФХЭ РАН

Разработка методики определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии молекулярно-массового распределения полимерных молекул кремниевой кислоты в геотермальных водных растворах на колонке с высокосшитым полидивинилбензольным сорбентом

В.Б. Хабаров, А.Я. Пронин, А.К. Буряк

Лаборатория  физико-химических основ хроматографии и хромато-масс-спектрометрии

Впервые разработана  методика определения молекулярно-массового распределения (ММР) поликремниевых кислот в геотермальной воде, используемой на геотермальных тепловых и электрических станциях.

015

На рисунке представлена хроматограмма пробы геотермальной воды Мутновского месторождения Камчатки, полученная через 1.5 года хранения при комнатной температуре с помощью разработанной методики: 1 – поликремниевые  кислоты с молекулярной массой (ММ) 0.282–563.638 кДа, 2 – борная кислота, 3 – мономерная кремниевая кислота. Колонка из стекла (150 х 3 мм) с высокосшитым полидивинилбензольным сорбентом, фр. 10 мкм. Подвижная фаза – дистиллированная вода, 0.1 мл/мин с рН 8.2. Детектор – рефрактометрический. Хроматографиический тракт в безметаллическом исполнении.

Градуировочную зависимость  для расчетов предварительно получали с помощью эталонов полимеров декстрана с (ММ) 0.504–2000 кДа с последующим пересчётом на полимерные молекулы кремниевой кислоты, которую использовали для расчёта ММР полимерных молекул кремниевой кислоты. Элюирование декстранов из колонки в дистиллированной воде осуществляется по эксклюзионному  механизму.

Первый хроматографический пик для расчёта ММР полимерных молекул кремниевой кислоты корректируют путём вычитания из хроматограммы показаний рефрактометрического детектора для примесей солей металлов в геотермальной воде.

Из хроматограммы следует, что олигомерные и полимерные молекулы кремниевой кислоты элюируются из колонки в дистиллированной воде по эксклюзионному, а борная и мономерная кремниевая кислота по сорбционному механизму.

Уровень разработки превосходит  зарубежный,  вследствие использования впервые  высокосшитого полидивинилбензольного сорбента для приготовления высокоэффективных колонок для жидкостной хроматографии; предложена новая технология упаковки полимерных сорбентов в колонки, а также новая методология анализа с применением безметаллического крепления кварцевой кюветы и такое же исполнение хроматографического тракта  жидкостного хроматографа.

Разработанная методика  позволяет определять изменения форм существования и  ММР полимерных молекулы кремниевой кислоты в геотермальной воде на различных участках технологического оборудования тепловых и электрических станций, которые работают на геотермальных водах. Методика полностью готова к реализации.

Результаты научно-иссследовательской работы защищены патентами РФ № 2278379 (2006 г.), № 2330280 (2008 г.); № 2362143. МПК7 GOIN 21/05  (2009 г.).


Версия для печати Версия для печати
 
 
shadow shadow
Яндекс.Метрика